Принципи визначення об’ємних вологомірів і кулонометричних вологомірів
Принцип титрування за Карлом Фішером для визначення вологості
Об'ємний аналізатор вологи розраховує вміст води шляхом вимірювання об'єму реактиву Карла Фішера, витраченого в процесі реакції.
Коли для визначення вмісту вологи використовується метод титрування за Карлом Фішером, він переважно ґрунтується на електрохімічній реакції: коли I2+2e ó 2I - присутній у розчині реакційної комірки одночасно з I2 та I -, реакція відбувається одночасно на позитивному та негативному кінцях електрода, тобто I2 відновлюється на одному електроді, а I - окислюється на іншому електроді, тому між двома електродами проходить струм. Якщо в розчині присутній лише I - і немає I2, то між двома електродами струм не проходить. Реактив Карла Фішера містить такі активні речовини, як піридин і йод. При попаданні в реакційний резервуар він може вступити в таку хімічну реакцію з водою в тестовому розчині:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Реакція продовжується, безперервно споживаючи воду для генерації I -, доки не завершиться кінцева точка реакції титрування та споживання води. У цей момент для одночасної присутності I2 та I - необхідна присутність у розчині слідових кількостей непрореагованого реактиву Карла Фішера. Розчин між двома платиновими електродами починає проводити і досягає кінцевої точки, зазначеної струмом, припиняючи титрування. Таким чином, вміст води в розчині можна відкалібрувати, вимірявши об'єм (ємність) витраченого реактиву Карла Фішера.
Принцип визначення методу Карла Фішера Кулона (метод електричної величини)
Вологомір за методом Кулона обчислює вміст води шляхом вимірювання величини струму, що проходить через процес реакції.
Метод електричних величин заснований на тому, що зразок розчиняють в електроліті, що містить спеціальний розчинник з певною кількістю йоду, і вода споживає йод. Однак необхідний йод більше не титрується за допомогою каліброваних реагентів, що містять йод, а в процесі електролізу іони йоду в розчині окислюються до йоду на аноді: 2I --2e -- → I2, і утворений йод реагує з водою у зразку. Кінцеву точку вказують подвійні платинові електроди. Припиніть електроліз, коли концентрація йоду в електроліті повернеться до початкової концентрації. Потім, відповідно до закону електролізу Фарадея, обчислюють вміст вологи в досліджуваному зразку.
