Які основні методи визначення вологи?
ОДИН із широко використовуваних методів визначення вологості:
1. Метод теплової сушки:
①Метод сушіння при атмосферному тиску (цей метод широко використовується);
② Метод вакуумного сушіння (використовується, коли деякі зразки нагріваються та розкладаються);
③ інфрачервоний метод сушіння (цей метод широко використовується);
④ метод вакуумного сушіння (метод осушувача);
2. Дистиляція
3. Метод Карла Фішера
4. Визначення активності води AW
2. Метод теплової сушки
1. Метод сушіння при атмосферному тиску
(1) Особливості та принципи
Особливості: Цей метод є найбільш широко використовуваним, операція та обладнання прості та мають дуже високу точність.
Принцип: Волога в харчових продуктах зазвичай відноситься до речовини, що втрачається в результаті нагрівання приблизно до 100 градусів під атмосферним тиском. Але фактично втрачається при цій температурі загальна кількість летючих речовин, а не вся вода.
(2) Метод сушіння повинен відповідати таким умовам (для харчових продуктів):
Волога є єдиним летючим компонентом
Волога повинна повністю випаруватися
Хімічні зміни інших інгредієнтів у їжі під дією тепла незначні.
Не підходить для продуктів з високим вмістом цукру та жиру
За умови, що він відповідає трьом вищезазначеним пунктам, можна використовувати метод сушіння в духовці. Сушіння в печі зазвичай здійснюється при 100-105 градусах.
(3) Точки визначення методу сушіння в печі
Відбір проб (зважування): зверніть увагу, щоб запобігти зміні вологи
Існує три фактори при виборі умов сушіння: ① температура; ② сушіння під тиском (атмосферний тиск, вакуум); ③ час.
(Як правило, 70-105 градус можна використовувати для харчових продуктів, нестійких до нагрівання; 120-135 градус можна використовувати для продуктів, які стійкі до нагрівання.)
(4) Метод роботи
Очистіть чашку для зважування→висушіть до постійної ваги→зважте зразок→помістіть у духовку з відрегульованою температурою ({{0}} градус)→сушіть протягом 1,5 години→охолодіть в ексикаторі→зважте→сушіть ще {{ 5}}.5 години→зважте до постійної ваги (різниця між двома вагами не перевищує 0,002 г, що є постійною вагою)
Розрахунок: вологість=G2－G1/W
Вміст твердої речовини (відсотки)=100－відсоток вологи
G1——маса чаші для зважування після постійної ваги (г)
G2 — чашка для зважування та вага зразка після постійної ваги (г)
W - маса зразка (г)
(5) Причини помилок у методі сушіння в печі
Проба містить невологолеткі речовини (спирт, оцтову кислоту, ефірні олії, фосфоліпіди та ін.);
Поєднання деяких компонентів у зразку та воді робить результати вимірювань низькими (наприклад, гідроліз сахарози на два молекулярні моносахариди), головним чином для обмеження випаровування води;
Жир у їжі окислюється киснем повітря, що збільшує вагу зразка;
Розкладання речовин в умовах високої температури (фруктоза чутлива до нагрівання);
На поверхні досліджуваного зразка утворюється тверда оболонка, яка перешкоджає дифузії води; особливо для зразків, багатих цукром і крохмалем;
Висушіть, поки зразок знову не вбере воду.
2. Вакуумний спосіб сушіння
(1) Принцип: використовуйте нижчу температуру для сушіння під зниженим тиском, щоб видалити вологу, а зменшена кількість у зразку є вмістом вологи в зразку.
Цей закон застосовується до харчових продуктів, які легко псуються при нагріванні вище 100 градусів і містять зв’язану воду, яку важко видалити. Результат вимірювання ближче до реальної вологості.
(2) Спосіб роботи
Точно зважте 2.00-5.00г зразка→висушіть чашу для зважування до постійної ваги→у вакуумну духовку→70 градусів, ступінь вакууму 93.3-98.6KPa (700-740 мм рт.ст.)→сушити протягом 5 годин→охолоджувати в посуді для сушіння→зважувати до постійної ваги
Розрахунок: вологість=Г/Вт
G——Втрата ваги зразка після сушіння (г)
W - маса зразка (г)
Метод вакуумного сушіння для вимірювання вологи, як правило, використовується для зразків вище 100 градусів, які схильні до псування, пошкодження або важко видалити зв’язану воду, таких як сироп, глутамат натрію, цукор, цукерки, мед, варення та зневоднені овочі тощо. вимірювати методом вакуумного сушіння.
Визначення вологи за допомогою TWO та дистиляції (Дін-Старк)
Дистиляція була винайдена на початку двадцятого століття, коли вона використовувала киплячі органічні рідини для відділення води від проби, і використовується досі.
(1) Принцип: помістіть нерозчинний у воді органічний розчинник і зразок у пристрій для вимірювання вологи дистиляцією для нагрівання, волога в зразку випарується разом із парами розчинника та конденсує таку пару в трубці конденсатора, а вміст вологи буде визначається об'ємом води. Отримайте вологість зразка.
(2) кроки
Точно зважте 2.00-5.00г зразка → помістіть у реторту для визначення вологи на 250 мл → додайте близько 50-75 мл органічного розчинника → підключіть до дистилятора → нагрійте та повільно дистилюйте → до тих пір, поки більша частина води не випарується → прискорити дистиляцію → доки об'єм води в трубці шкали більше не буде збільшуватися → показання
(3) Обчислити:
Волога=V/W
V——Ємність шару води в градуйованій трубці мл
W - маса зразка (г)
(4) Зазвичай використовувані органічні розчинники та основа відбору
Зазвичай використовувані органічні розчинники прозоріші за воду та важчі за воду.
Бензол ксилол CCl4
Щільність 0.880.860.861.59
Точка кипіння 80 градусів 80 градусів 140 градусів 76,8 градусів
(5) Основа вибору: ксилол, як правило, не використовується для харчових продуктів, нестійких до нагрівання, оскільки він має високу температуру кипіння, і часто використовується органічний розчинник з низькою температурою кипіння, наприклад бензол. Для деяких зразків, що містять цукор, який можна розкласти з виділенням води, таких як зневоднена цибуля та зневоднений часник, можна використовувати бензол, а органічний розчинник слід вибирати відповідно до природи зразка.
(6) Переваги та недоліки дистиляції
Переваги: достатній теплообмін; менша хімічна реакція після нагрівання, ніж гравіметричний метод; просте обладнання та зручне управління
Недоліки: вода і органічні розчинники схильні до емульгування; вода в зразку може взагалі не випаровуватися; вода іноді прилипає до стінки трубки конденсатора, викликаючи помилки читання; розшарування не ідеальне, що спричиняє помилки читання, можна додати невелику кількість пентанолу або ізо Бутанол запобігає утворенню емульсій.
