Види електронних мікроскопів
Електронні мікроскопи можна розділити на просвічуючі електронні мікроскопи, скануючі електронні мікроскопи, відбивні електронні мікроскопи та емісійні електронні мікроскопи відповідно до їх будови та використання.
Трансмісійні електронні мікроскопи часто використовуються для спостереження тонких структур матеріалу, які не можуть бути розпізнані звичайними мікроскопами;
Скануючі електронні мікроскопи в основному використовуються для спостереження за морфологією твердих поверхонь, а також можуть поєднуватися з рентгенівськими дифрактометрами або спектрометрами електронної енергії для формування електронних мікрозондів для аналізу складу матеріалу;
Емісійна електронна мікроскопія використовується для дослідження поверхонь самовипромінюючих електронів.
(1) Трансмісійний електронний мікроскоп
Компоненти трансмісійного електронного мікроскопа (ТЕМ) включають:
1. Електронна гармата: випромінює електрони, що складається з катода, сітки та анода.
2. Конденсорна лінза: це електронна лінза, яка концентрує електронний промінь і може використовуватися для керування інтенсивністю освітлення та кутом апертури.
3. Камера для зразків: помістіть зразок, який потрібно спостерігати, і оснащений обертовим столом для зміни кута зразка, а також обладнаний нагріванням, охолодженням та іншим обладнанням.
4. Лінза об’єктива: це лінза для короткої відстані з великим збільшенням, її функція полягає у збільшенні електронного зображення. Об’єктив є ключовим для визначення роздільної здатності та якості зображення просвічуючого електронного мікроскопа.
5. Проміжне дзеркало: це слабка лінза зі змінним збільшенням, і її функція полягає в повторному збільшенні електронного зображення. Регулюючи струм проміжного дзеркала, можна вибрати для посилення зображення або картину дифракції електронів об’єкта.
6. Пропускаюче дзеркало: це сильна лінза з великим збільшенням, яка використовується для подальшого збільшення проміжного зображення після другого збільшення та формування зображення на флуоресцентному екрані.
7. Вторинний вакуумний насос: вакуумуйте камеру для зразків.
8. Камера: використовується для запису зображень. Оскільки електрони легко розсіюються або поглинаються об’єктами, проникаюча здатність низька, а щільність і товщина зразка впливатимуть на кінцеву якість зображення. Необхідно підготувати більш тонкі ультратонкі зрізи, зазвичай 50-100 нм.
Тому зразок потрібно обробити дуже тонким при спостереженні за допомогою трансмісійного електронного мікроскопа. Зазвичай отримують тонким зрізом або сублімованим травленням:
(1) Метод тонкого зрізу
Зразок зазвичай фіксують осмієвою кислотою та глутаральдегідом, заливають епоксидною смолою та нарізають термічним розширенням або спіральним рухом. Товщина зрізу становить 20-50 нм, він пофарбований солями важких металів для збільшення контрасту.
(2) Метод замороженого травлення, також відомий як метод замороженого руйнування
Після заморожування зразків у сухому льоду при -100 градусах або в рідкому азоті при -196 градусах, зразки швидко відрізали холодним ножем. Після того, як зруйнований зразок нагрівається, лід негайно сублімується в умовах вакууму, оголюючи зруйновану структуру, що називається травленням. Після завершення травлення шар випареної платини напилюється під кутом 45° до розрізу, а шар вуглецю розпилюється під кутом 90° для посилення контрасту та міцності. Потім зразок розщеплюють розчином гіпохлориту натрію, і плівка вугілля та платини відшаровується, що називається комплексною плівкою, яка може виявити морфологію протравленої поверхні зразка. Зображення, отримане під електронним мікроскопом, представляє структуру на зламаній поверхні клітини в зразку.
(2) Скануючий електронний мікроскоп
Скануючий електронний мікроскоп (SEM) з’явився в 1960-х роках, і нині роздільна здатність може досягати 6-10 нм.
Його принцип роботи полягає в тому, що тонко сфокусований електронний промінь, випромінюваний електронною гарматою, потрапляє на зразок через двоступеневу конденсорну лінзу, котушку відхилення та лінзу об’єктива, сканує поверхню зразка та збуджує вторинні електрони. Кількість утворених вторинних електронів пов’язана з кутом падіння електронного пучка, тобто пов’язана зі структурою поверхні зразка. Після того, як вторинні електрони збираються детектором, вони перетворюються в оптичні сигнали за допомогою сцинтилятора, а потім перетворюються в електричні сигнали за допомогою фотопомножувача та підсилювача для контролю інтенсивності електронного променя на флуоресцентному екрані та відображення сканованого зображення синхронізовані з електронним променем. Зображення є тривимірним, що відображає структуру поверхні зразка.
Перед оглядом зразки скануючого електронного мікроскопа необхідно зафіксувати, зневоднити, а потім посипати шаром частинок важких металів. Важкі метали випромінюють вторинні електронні сигнали під впливом електронного променя.
