Вступ до стандартних операційних процедур для методу визначення вологи
Метою стандартних робочих процедур для методу визначення вологи є встановлення стандартної робочої процедури для методу визначення вологи. Підходить для вимірювання вологи. Основна відповідальність за виконання цієї робочої процедури полягає в інспекторі якості, а директор інспекційної кімнати відповідає за нагляд за правильним виконанням цієї процедури.
Стандартна робоча процедура для методу визначення вологи така
Перший спосіб (метод Фішера)
А. Метод об’ємного титрування
Цей метод заснований на тому принципі, що йод і діоксид сірки можуть кількісно реагувати з водою в розчинах піридину і метанолу для визначення вмісту води. Використовуваний інструмент повинен бути сухим і таким, щоб уникнути проникнення вологи з повітря. Вимірювання слід проводити в сухому місці.
Приготування та калібрування розчину тесту Фішера (1) Приготування: зважте 110 г йоду (поміщеного в сушарку з сірчаною кислотою більше ніж на 48 годин), помістіть його в суху закриту колбу, додайте 160 мл безводного піридину, стежте за охолодженням, струсіть поки весь йод не розчиниться, додайте 300 мл безводного метанолу, зважте колбу, охолодіть колбу на крижаній бані, додайте сухий діоксид сірки, щоб збільшити вагу на 72 г, а потім додайте безводний метанол, щоб отримати 1000 мл. Закрийте колбу, добре струсіть і поставте в темне місце на 24 години.
Цю рідину потрібно затінити, закупорити і зберігати в прохолодному і сухому місці. Перед використанням відкалібруйте концентрацію.
(2) Відкалібруйте безпосередньо за допомогою вологоміра. Або візьміть скляну пляшку з сухою пробкою і точно зважте приблизно 30 мг повторно дистильованої води. Якщо не вказано інше, додайте 2-5 мл безводного метанолу та титруйте цим розчином, доки розчин не зміниться зі світло-жовтого на червонувато-коричневий. В якості альтернативи використовуйте метод титрування з постійною зупинкою (Додаток VII A), щоб вказати кінцеву точку; Проведіть інший порожній тест і розрахуйте згідно з наступним рівнянням.
У формулі F еквівалентно вазі води в міліграмах на 1 мл розчину Фейєрбаха;
W - маса зваженої дистильованої води, мг;
А - об'єм розчину проби Фішера, витрачений на титрування, мл;
В - об'єм розчину Фішера, витраченого на бланк, мл.
Точно зважте відповідну кількість досліджуваного зразка за допомогою методу визначення (витрачено приблизно 1-5 мл розчину для тесту Фішера). Якщо не зазначено інше, розчинник
Метанол вимірюється безпосередньо за допомогою аналізатора вологи. Або помістіть тестовий зразок у суху закриту скляну пляшку, додайте 2-5 мл розчинника та титруйте розчином тесту Фішера при безперервному струшуванні (або перемішуванні), доки розчин не зміниться зі світло-жовтого на червонувато-коричневий. В якості альтернативи використовуйте метод титрування з постійною зупинкою (Додаток VII A), щоб вказати кінцеву точку; Проведіть інший порожній тест і розрахуйте згідно з наступним рівнянням.
Стандартні робочі процедури для методу визначення вологи Рисунок 2
Де А - об'єм розчину Фішера, який споживає досліджувана проба, мл;
B – об’єм розчину Фішера, витраченого на холосту пробу, мл;
F – маса води, еквівалентна 1 мл розчину Фішера, мг;
W - маса досліджуваної проби, мг.
