Мікроскопічні вимірювання є цінним методом для дослідження систем з грубою дисперсією. При використанні цього методу вимірювання як правильна підготовка зразків пігменту, так і знання техніки контролю є основними умовами для отримання точних даних.
Під час якісного визначення дисперсності пігменту в найпростішому випадку лише невелику кількість пігменту можна диспергувати в 1-2 краплях сполучного (води, олії тощо), а потім невелику кількість цієї суспензії можна Помістіть на предметне скло мікроскопа та накрийте покривним склом. При спостереженні під мікроскопом можна виміряти тонкість пігментних частинок і ступінь, до якої один пігмент менший за інший.
Існує кілька методів кількісного визначення дисперсії. Тепер представимо метод, який дає хороші результати.
При вимірюванні ступеня дисперсності цим методом необхідно зважити {{0}}.1~0.5 грам досліджуваного пігменту (питома вага залежить від питомої ваги пігменту та тонкість помелу), поміщають в круглий циліндр об'ємом 10 мл, а потім вводять в циліндр. Для об'єднаної рідини добре струшуйте утворену суспензію протягом 1/4 відсотка години. Обрана рідина залежить від питомої ваги та розчинності досліджуваного пігменту. Для вимірювання дисперсії різних пігментів необхідно використовувати вибілену лляну олію, гліцерин, мінеральну олію, дистильовану воду тощо. Одразу після збовтування основної частини відсмоктують мікропіпеткою 0,01 мл суспензії з циліндра, розводять цією ж рідиною до 1 мл і струшують протягом 1/4 години; одразу після цього внесіть піпеткою підготовлену суспензію по краплях у центр скляної комп’ютерної кімнати. Накрийте обчислювальну камеру покривним склом і залиште лунки на 1–12 годин, щоб усі частинки осіли на дно камери.
Хороші результати можна отримати лише тоді, коли в камері міститься від 0 до 20 частинок, а якщо кількість частинок у камері не перевищує 3, результати не можна вважати дуже надійними. Підготовлену таким чином кімнату для розрахунків помістили під мікроскоп і виміряли діаметр частинок, коли діаметр частинок збільшили в 550 разів за допомогою окуляра-мікрометра (мікрометричного окуляра), і кількість різних частинок з різними розміри були розраховані.
Розрахунок і визначення діаметрів частинок проводяться в різних частинах розрахункової кімнати. Отримані результати виражаються як розрахунковий відсоток від загальної кількості розвинених частинок пігменту.
Ми знаємо, що продуктивність звичайних мікроскопів дуже обмежена. Збільшення, яке він може збільшити, не перевищує]500~2000 разів. Використовуючи ультрафіолетове світло як джерело світла, його можна збільшити в 3000-3500 разів. Однак у практичних застосуваннях рідко можна збільшити більше ніж у 1000 разів, тому що неможливо побачити будь-які нові деталі зображення, якщо його збільшити до більшої кількості.
Якщо використовується електронний мікроскоп 42, його можна збільшити в десятки тисяч разів або навіть сотні тисяч разів.
Перший електронний мікроскоп у Радянському Союзі створив академік Лебесєв.
Функція електронного мікроскопа 42 заснована на явищі дифракції електронів. В електронному мікроскопі потік електронів діє як оптомеханіка, а лінза є електричним або електромагнітним полем, яке збирає або розходить потік електронів.
Електронний промінь проходить через досліджуваний об'єкт, в результаті чого відбувається різна дифузія електронів в різних його частинах. Зображення досліджуваного об'єкта можна отримати на світлоприймальній пластині або на фотоплівці.
В електронному мікроскопі досліджуваний об'єкт в основному повинен відповідати таким умовам: він прозорий для потоку електронів, не пошкоджується у високому вакуумі і не пошкоджується під дією електронного променя.
Зразки для тестування можуть бути нанесені на мембрану або на нижню сторону (захисну плівку). На нижню поверхню (плівку-основу) наносять дрібнодисперсні речовини, порошки (різні пігменти), суспензії (різні фарби). Нижня плівка являє собою нітроцелюлозну або полівінілацетатну плівку товщиною 200~300A, яка утворюється шляхом крапель менш концентрованого розчину (1~1,5 відсотка) смоли в оцтовій кислоті на поверхню води. зробив. Краплі розтікаються по поверхні води, а коли плівка висохне, нанесіть поверх плівки кілька крапель досліджуваної речовини (суспензії чи іншої).
Для підвищення контрастності з препарованого об’єкта видаляли шар порошку важкого металу (золота, хрому).
При підготовці об'єкта для огляду чистота є основною і найважливішою умовою в електронному мікроскопі. Наприклад, для огляду поверхонь металів, смол, плівок фарби необхідно застосовувати непрямі методи. Найбільш задовільним з цих непрямих методів є метод реплікації. Спостерігайте зараз.
З метою вивчення структури гумової суміші Догадкін та ін. запропонували новий метод, який є новим способом використання желатину для видалення плівки колодію (300~500A) на поверхні досліджуваного об’єкта без будь-якої зміни плівки. . Процес цього методу полягає в наступному. Заморозьте зразок гумової суміші (каучук і сажа) у рідкому азоті та побризкайте 1-2 краплями 1-процентного розчину колодія на поверхню (1-2 см2) зразка. До отриманої колодієвої плівки додайте краплю розчину желатину, що імітує структуру поверхні проклейки. Після висихання розчину утворюється товста желатинова плівка, яка легко з’єднується з колодійною плівкою, а останню (плівкову) залізу легко видалити з поверхні досліджуваного об’єкта.
Отриману желатинову плівку з колодійною плівкою поміщали в гарячу воду. Желатин розчинявся, а плівка колодія плавала на поверхні води, її підхоплювали скріпкою (сіткою) і досліджували в електронному мікроскопі. Для покращення видимості імітації плівки використано метод помилкового затемнення кольору.
