Об’ємні та кулонометричні вологоміри, що лежать в основі філософії вимірювання
Принцип вимірювання об'ємного визначення вологи за Карлом Фішером
Об'ємний вологомір розраховує вміст води шляхом вимірювання об'єму реактиву Карла Фішера, витраченого в процесі реакції.
Волюметричний метод Карла Фішера для вимірювання вмісту води в основному базується на електрохімічній реакції: I2 плюс 2e—2I- Коли як I2, так і I- присутні в розчині реакційної комірки, реакція відбувається одночасно на позитивному та негативному кінцях електродів. , тобто I2 відновлюється на одному електроді, а I- окислюється на іншому електроді, тому між двома електродами тече струм. Якщо в розчині є тільки I-, але немає I2, струм між двома електродами не протікає. Реагент Карла Фішера містить ефективні інгредієнти, такі як піридин і йод, які можуть реагувати з водою в досліджуваному розчині наступним чином, якщо його відміряти та опустити в реакційну камеру:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 плюс CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H плюс плюс I- Ця реакція продовжує споживати воду та генерувати I-, поки не закінчиться титрування реакції, вода витрачається. У цей час розчин містить невелику кількість реактиву Карла Фішера, який не прореагував, так що I2 та I- існують одночасно. Розчин між двома платиновими електродами починає проводити електрику, і кінцева точка вказується струмом, і титрування припиняється. Таким чином, вміст води в розчині калібрується шляхом вимірювання спожитого об’єму (ємності) реактиву Карла Фішера.
Принцип вимірювання кулонометричного методу Карла Фішера (кулонометричний метод)
Кулонометричний вологомір розраховує вміст води шляхом вимірювання величини струму, що проходить через процес реакції.
Кулонометричний метод заснований на розчиненні проби в розчині електроліту, що містить певну кількість йоду, і вода споживає йод, але необхідний йод титрується вже не каліброваним йодвмісним реагентом, а в процесі електролізу, так що іони йодиду в розчині окислюються до йоду на аноді: йод, утворений 2I---2e─→I2, реагує з водою у зразку. Кінцева точка позначається подвійним платиновим електродом. Коли концентрація йоду в електроліті повернеться до початкової концентрації, припиніть електроліз. Потім відповідно до закону електролізу Фарадея: обчисліть вміст вологи в зразку, який потрібно перевірити.
